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    陶瓷制食具容器衛(wèi)生標準的分析方法

    更新時間:2012-09-16    點擊次數:3175

     

    1、引用標準
    GB/T 5009.12食品中鉛的測定方法
    GB/T 5009.15食品中鎘的測定方法
    GB 13121陶瓷食具容器衛(wèi)生標準
     
    2取樣方法
    從每批調配的釉彩花飾產品中選取試樣,小批采樣一般不得少于6個,注明產品名稱、批號、取樣日期。如樣品形小,按檢驗需要增加采樣量。樣品一半供化驗用,另一半保存兩個月,備作仲裁分析用。讀取6個樣讀數的平均值,即這批樣品的讀數
     
    3、浸泡條件
    3.1 試劑――乙酸(4%)冰醋酸 AOC)
    方法:40ML冰醋酸+優(yōu)級純(99.99%)定容至1000ML。
    附:化學純-99%、分析純-99.9%、優(yōu)級純-99.99%、光譜純-99.999%
    3.2 分析步驟
      先將樣品用浸潤過微堿性洗滌劑的軟布揩拭表面后,用自來水洗刷干凈,再用水沖洗,晾干后備用。
    加入沸乙酸(4%)至距上口邊緣1cm邊緣有花彩者則要浸過花面,加上玻璃蓋屏蔽避光避塵一般置于暗室中,在不低于24±2 )(冰醋酸低于20后易結晶高于28后易揮發(fā)的室溫下浸泡24h。不能盛裝液體的扁平器皿的浸泡液體積,以器皿表面積每平方厘米加2mL計算。即將器皿劃分為若干簡單的幾何圖形,計算出總面積。如將整個器皿放入浸泡液中時,則按兩面計算,加入浸泡液的體積應再乘以2。
     
    4、鉛
    4.1 火焰原子吸收光譜法
    4.1.1原理、試劑、儀器:同GB/T 5009.122、3、4章。
    4.1.2分析步驟
    GB/T 5009.12中第5章操作,可把乙酸(4%)浸泡液直接注入原子吸收分光光度計進行分析,當靈敏度不足時,取浸泡液一定量經蒸發(fā)、濃縮、定容后再進行測定。
     
    4.1.3計算
      式中:X1——浸泡液中鉛的含量,mg/L
      m——測定時所取浸泡液中鉛的質量,μg;
      V——測定時所取浸泡液體積,mL。
      結果的表述:報告算術平均值的二位有效數字。
    4.1.4允許差
    GB/T 5009.12中第7章。
     
    5、鎘
    5.1 原子吸收光譜法
    5.1.1原理
      浸泡液中鎘離子導入原子吸收儀中被原子化以后,吸收228.8nm共振線,其吸收量與測試液中的含鎘量成比例關系,與標準系列比較定量。
    5.1.2試劑
    5.1.2.1 鎘標準溶液:
    準確稱取0.1142g氧化鎘,加4mL冰乙酸,緩緩加熱溶解后,冷卻,移入100mL容量瓶中,加水稀釋至刻度。此溶液每毫升相當于1.00mg鎘。
    5.1.2.2 鎘標準使用液:
    吸取1.0mL鎘標準液,置于100mL容量瓶中,加乙酸(4%)稀釋至刻度。此溶液每毫升相當于10.0μg鎘。
    5.1.3儀器――原子吸收分光光度計。
    5.1.4分析步驟
    5.1.4.1 標準曲線制備:
    吸取0,0.50,1.003.00,5.00,7.00,10.00mL鎘標準使用液,分別置于100mL容量瓶中,用乙酸(4%)稀釋至刻度,混勻,每毫升各相當于0,0.050.10,0.30,0.50,0.70,1.00μg鎘,將儀器調節(jié)至*條件進行測定,根據對應濃度的峰高,繪制標準曲線。
    5.1.4.2 樣品測定
      將測定儀器調至*條件,然后將樣品浸泡液或其稀釋液,直接導入火焰中進行測定,與標準曲線比較定量。
      測定條件:波長228.8nm,燈電流7.5mA,狹縫0.2nm,空氣流量7.5L/min,乙炔氣流量1.0L/min,氘燈背景校正。
    5.1.5計算
      式中:X3——樣品浸泡液中鎘的含量,mg/L;
      m1——測定時所取樣品浸泡液中鎘的質量,μg;
      V1——測定時所取樣品浸泡液體積如取稀釋液應再乘以稀釋倍數,mL。
      結果的表述:報告算術平均值的二位有效數。
    5.1.6允許差
      相對相差≤15%
      
      附加說明:
      本標準由衛(wèi)生部衛(wèi)生監(jiān)督司提出。
      本標準由廣東省佛山市衛(wèi)生防疫站負責起草。
      本標準由衛(wèi)生部委托技術歸口單位衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所負責解釋。

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