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    原子吸收AAS--元素分析方法--銦In

    更新時(shí)間:2011-09-07    點(diǎn)擊次數(shù):2816

    1. 基本特性:
       原子量 114.82
       電離電位 5.8 (ev)
       離解能 1.1 (ev)
    2. 樣品處理:
       HNO3+HF; HCL+H2SO4; HCL+H2SO4+HNO3;
    3. 分析條件
       分析線: 303.9 nm
       狹縫: 0.4 nm (火焰)
             2.0 nm (石墨爐)
       空心陰極燈電流(w) 2.7 mA
       空心陰極燈電流(n) 2.0 mA *
    * 空心陰極燈電流(n)是在使用自吸背景校正法時(shí)加在空心陰極燈上的窄脈沖電流值。

    4. 干擾:
       光譜干擾:
           元素     譜線(nm)
            Sc       325.6
            Os       325.8
       化學(xué)干擾:
           Al; Mg; Cu; Zn; H3PO4.
    5. 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備:
       儲備液: 1000 ug/ml
           溶解0.200g金屬銦(光譜純)于15ml加熱王水中并蒸干.加4ml硝酸和水煮沸以溶解鹽.冷卻后用去離子水稀釋至200ml.
       分析液:
           在每次分析前用硝酸酸化水稀釋儲備液。

    6. 火焰標(biāo)準(zhǔn)條件:
       火焰類型 空氣-乙炔, 氧化焰(貧燃,藍(lán)色)
       燃?xì)鈮毫?0.09 Mpa 流量 1.5 l/min
       助燃?xì)鈮毫?0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
       火焰高度(mm) 5
       長度(mm) 100
       特征濃度(ug/ml) 0.42
       線性范圍(ug/ml) 0--60
    其它分析線:
        波長nm      相對靈敏度 
        303.9         1.0
        352.6         1.0
        410.5         2.9
        451.1         3.1
        256.0         12.0
        275.4         29.0

    7. 火焰發(fā)射
       火焰     狹縫(nm)   波長(nm)
      N2O-C2H2   0.4         451.1

    銦也可在410.5, 325.6和303.9nm波長處測量,但靈敏度低。也可用空氣-乙炔火焰,但降低靈敏度。

    8. 石墨爐標(biāo)準(zhǔn)條件
       (1) 原子化程序
           工步    電流(A)     時(shí)間(s)    對應(yīng)溫度(鳦)
            1       55          20           100
            2       120         15           350
            3       340         6            2100
            4       360         4            2200

    * 與設(shè)定電流對應(yīng)的溫度是用電阻值為8(mohm)的石墨管校準(zhǔn)的。該值是石墨爐在熱平衡狀態(tài)下的測量值,也即在2000度以下,爐子加熱30秒,2000-2500度加熱15秒,2500度以上加熱9秒。

        (2) 特征量 (Pg) : 常規(guī)法 330
                        自吸法 765
        (3) 線性范圍(Pg) : 5000
        (4) 石墨管類型 : 常規(guī)管
        (5) 樣品體積(ul) : 20

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