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    原子吸收儀法測定液態(tài)醋酸鈷錳中鈷、錳的含量

    更新時間:2011-08-18    點擊次數(shù):4124

     

    摘要: 將原子吸收法測定液態(tài)醋酸鈷錳中鈷、錳含量的結(jié)果與X-射線熒光儀測定結(jié)果進(jìn)行比較,結(jié)果表明,其精密度、準(zhǔn)確度、分析誤差和符合性均較好,可以用原子吸收法替代X-射線熒光法。
    前言
    液態(tài)醋酸鈷錳是生產(chǎn)精對苯二甲酸(PTA)用的催化劑,液態(tài)醋酸鈷錳中鈷、錳含量對生產(chǎn)企業(yè)來說是一個相當(dāng)重要的指標(biāo),它關(guān)系到產(chǎn)品本身的質(zhì)量、原輔料的消耗及生產(chǎn)成本,同時也是精對苯二甲酸生產(chǎn)中一項十分重要的中控分析項目,這將直接影響到PTA產(chǎn)品質(zhì)量的好壞及PTA裝置的正常安全運(yùn)行。現(xiàn)國內(nèi)外鈷、錳含量測定方法多采用X-射線熒光法,雖然此方法簡便快速,但由于X-射線熒光儀價格昂貴,主要部件易損,難配,維修費用高且周期長。本文研究了采用原子吸收法測定鈷、錳含量,實驗證明其精密度、準(zhǔn)確度均能滿足生產(chǎn)的需要,可以代替X-射線熒光儀法。
    1        實驗部分
    1.1儀器及試劑
    原子吸收分光光度計(北京普析通用公司,TAS-986),X-射線熒光儀(荷蘭帕納科,minipal ),壓縮空氣(99.9%以上),乙炔氣體(99.9%以上),鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液(100μg/mL, 錳標(biāo)準(zhǔn)溶液(100μg/mL)。
    1.2實驗條件(表1
            1     鈷、錳測定的*條件

    元素
    燈電流
    mA
    狹縫
    nm
    波長
    nm
    原子化器
    助燃?xì)?/span>
    助燃?xì)鈮毫?/span>Mpa
    燃?xì)?/span>
    燃?xì)鈮毫?/span>Mpa
    燃燒器高度mm
    4.0
    0.2
    240.7
    標(biāo)準(zhǔn)
    壓縮空氣
    0.2
    乙炔
    0.050
    5.0
    2.0
    0.2
    297.5
    標(biāo)準(zhǔn)
    壓縮空氣
    0.2
    乙炔
    0.050
    6.0

    1.3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
    1.3.1鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
    分別吸取0、2.0、4.06.0mL質(zhì)量濃度為100μg/mL鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋至100mL,該系列標(biāo)液的質(zhì)量濃度分別為02、4、6μg/mL。
    1.3.2錳標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
    用前述的錳標(biāo)準(zhǔn)溶液,配制方法同“1.3.1”鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制。
    1.4樣品前處理
    液態(tài)醋酸鈷錳中鈷、錳濃度一般控制在Co2+2.10%,Mn2+2.20~2.60%,其中Co2+Mn2+=11.1。樣品需經(jīng)過稀釋一定倍數(shù)進(jìn)行測定。
    2        實驗結(jié)果
    2.1精密度實驗
    配制的鈷錳質(zhì)量濃度分別為418μg/mL395μg/mL的樣品,進(jìn)行5次實驗,測定結(jié)果見表2。
              2    原子吸收法5次測定結(jié)果

    元素
    1
    2
    3
    4
    5
    平均值
    標(biāo)準(zhǔn)偏差%
    Co
    424
    432
    427
    430
    425
    428
    1.58
    Mn
    399
    407
    408
    403
    405
    404
    1.50

    * 表中數(shù)值是原子吸收測定結(jié)果乘以稀釋倍數(shù)而得。
    精密度符合分析誤差要求,并不大于X-射線熒光法。
    2.2實際樣品分析
    分別用原子吸收法和X-射線熒光法測定樣品中鈷和錳的含量,結(jié)果見表3。
               3    兩種方法測定結(jié)果比較

    序號
    鈷的測定
    錳的測定
    AAS法
    X-熒光法
    相對偏差
    AAS法
    X-熒光法
    相對偏差
    1
    2.26
    2022
    0.9
    2.48
    2.39
    2.4
    2
    2.19
    2015
    1.8
    2.48
    2.36
    4.9
    3
    2.39
    2033
    1.3
    2.50
    2.47
    1.2
    4
    2.33
    2.30
    1.3
    2.48
    2.37
    2.5
    5
    2.30
    2.26
    1.8
    2.39
    2.32
    3.0
    6
    2.22
    2.28
    -2.6
    2.37
    2.45
    -3.3
    7
    2.31
    2.35
    -1.7
    2.46
    2.48
    -0.8
    8
    2.43
    2.37
    2.5
    2.53
    2.56
    -1.1
    9
    2.11
    2.10
    0.5
    2.47
    2.51
    -1.6
    10
    2.35
    2.37
    -0.8
    2.24
    2.25
    -0.4

    * 表中數(shù)值是原子吸收測定結(jié)果乘以稀釋倍數(shù)而得。
    3 結(jié)論
    本文論述的原子吸收法分析液態(tài)醋酸鈷錳中的鈷、錳含量,分析誤差小,準(zhǔn)確度和精密度較為理想,從分析結(jié)果來看,TAS-986原子吸收儀性能穩(wěn)定,一起分析精密度好,靈敏度高,可以替代X-射線熒光儀法。

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